کجلدال یا کلدال ( Kjeldahl ) نام یک روش شیمیایی برای اندازه گیری کمی مقدار نیتروژن در مواد آلی و معدنی است.
این روش توسط یوهان کلدال در سال 1883 کشف شد و از آن زمان تاکنون برای تعیین نیتروژن در مواد غذایی، خاک، آب و سایر نمونه ها استفاده می شود. این روش شامل سه مرحله اصلی است: هضم، تقطیر و تیتراسیون. در مرحله هضم، نمونه در حضور اسید سولفوریک و کاتالیزور (معمولاً پرمنگنات پتاسیم) گرم می‌شود تا نیتروژن آلی به آمونیاک تبدیل شود. سپس آمونیاک تقطیر می‌شود و در نهایت با استفاده از تیتراسیون، میزان نیتروژن محاسبه می‌شود.
مرحله هضم :
در روش کجلدال، مرحله هضم برای تجزیه نیتروژن در نمونه‌های آلی با استفاده از محلول اسید غلیظ صورت می‌گیرد. این امر با جوشاندن یک نمونه همگن در اسید سولفوریک غلیظ و کاتالیزورهایی مانند سولفات مس و سولفات سدیم در دمای بالا انجام می‌شود تا ازت موجود در نمونه به صورت آمونیوم سولفات تبدیل شود.. نمونه باید به مدت 2 تا 3 ساعت (با توجه به ماهیت نمونه) در دمای 300 درجه سانتیگراد بر روی گرم‌کننده قرار بگیرد تا هضم صورت بگیرد. پس از سرد شدن، به آن آب مقطر اضافه می‌شود تا محلول شفاف شود.
مرحله تقطیر :
در روش کجلدال، مرحله تقطیر جهت جداسازی آمونیاک از محلول صورت می‌گیرد. در این قسمت از فرآیند محلول حاصل از هضم با سود یا پتاس قلیایی شده و گاز آمونیاک آزاد می شود. این گاز با عبور از یک مبرد به مایع تبدیل شده و در یک ارلن محتوی اسید بوریک یا هیدروکلریک جمع آوری می شود.این مرحله معمولاً با استفاده از یک دستگاه تقطیر انجام می‌شود که می‌تواند به صورت نیمه‌اتوماتیک یا کاملاً اتوماتیک باشد. در دستگاه تقطیر نیمه‌اتوماتیک، فرآیند تقطیر به طور کامل اتوماتیک است ولی فرآیند تیتراسیون به صورت دستی انجام می‌شود. اما در دستگاه تقطیر کاملاً اتوماتیک، هر دو فرآیند تقطیر و تیتراسیون به طور کاملاً اتوماتیک انجام می‌شود.
مرحله تیتراسیون :
در مرحله تیتراسیون روش کجلدال، بورات آمونیوم که در مرحله قبلی تشکیل شده است، با استفاده از اسید هیدروکلریک نرمال تیتر می‌شود. این تیتراسیون به منظور تعیین میزان آمونیاک موجود در نمونه انجام می‌شود. پس از انجام مراحل تیتراسیون، میزان نیتروژن محاسبه می‌شود و می‌توان از آن برای تخمین محتوای پروتئینی نمونه استفاده کرد.
در مرحله تیتراسیون، محلول اسیدی حاصل از تقطیر با یک معرف مانند متیل رد رنگ داده و با یک اسید یا باز استاندارد تیتر می شود تا مقدار ازت موجود در نمونه مشخص شود.
مواد و تجهیزات آزمون کجلدال ( کلدال ) :
برای انجام روش کجلدال یا کلدال، شما به تجهیزات و مواد زیر نیاز دارید:
دستگاه هضم و تقطیر کلدال، که می تواند اتوماتیک، نیمه اتوماتیک یا دستی باشد.
بالن کلدال، که یک بالن شیشه ای با گردن باریک و درب مخصوص است.
حباب جمع آوری گاز، که یک قیف شیشه ای با دهانه باریک و محلول سود یا پتاس داخل آن است.
ارلن، که یک قیف شیشه ای با گردن باریک و درپوش است.
قطره چکان، که یک لوله شیشه ای با دهانه باریک و منحنی است.
مبرد، که یک لوله شیشه ای با شکل حلزونی است.
سه راهی، که یک قطعه شیشه ای با سه شاخه است.
هیتر برقی کف گود شوف بالن یا هیتر منتل ، که یک دستگاه گرمایشی با شکل کاسه ای است.
بورت، که یک قطعه شیشه ای با شکل مخروطی است.
گیره و پایه، که یک قطعه فلزی با شکل متغیر است.
ساچمه شیشه ای، که یک لوله شیشه ای با شکل خمیده است.
مواد شیمیایی مورد نیاز :
اسید سولفوریک غلیظ H2SO4 است.
سود یا پتاس NaOH یا KOH
اسید بوریک H3BO3
معرف متیل رد CH3COOC6H4N(CH3)2
اسید هیدروکلریک
سولفات مس CuSO4
سولفات سدیم Na2SO4
دستگاه های اتوماتیک و نیمه اتوماتیک کلدال
دستگاه کجلدال یک وسیله آزمایشگاهی است که برای اندازه گیری محتوای پروتئین در نمونه های مختلف مورد استفاده قرار می‌گیرد.
این دستگاه براساس روش کجلدال که یک روش شناخته شده بین المللی برای اندازه گیری نیتروژن استفاده می‌شود، عمل می‌کند. از این دستگاه برای هضم و تقطیر نمونه ها به منظور آماده سازی برای تجزیه و تحلیل پروتئین استفاده می شود. این دستگاه در نسخه های دستی و اتوماتیک موجود است و برای انواع گسترده ای از نمونه ها از جمله مواد غذایی و خوراکی مانند غلات، گوشت، ماهی، شیر، لبنیات، میوه و سبزیجات استفاده می شود.
برای استفاده از این دستگاه، نمونه مورد نظر در محلول هضم قرار می‌گیرد و سپس با استفاده از دمای بالا و اسیدهای قوی، هضم می‌شود. سپس نمونه تحت عملیات تقطیر قرار می‌گیرد تا آمونیاک آزاد شده جدا شود. در نهایت، آمونیاک با استفاده از تیتراسیون با اسیدهای استاندارد تیتر می‌شود تا میزان نیتروژن محتوا مورد نظر مشخص شود.
افزایش طول عمر دستگاه کلدال :
برخی از عواملی که می‌توانند دستگاه کجلدال را خراب کنند عبارتند از:
عدم رعایت دقیق فرآیندهای هضم، تقطیر و تیتراسیون.
استفاده از تجهیزات یا مواد شیمیایی نامناسب یا کثیف.
عدم دقت در تنظیم دما و فشار در طول فرآیندها.
استفاده از نمونه‌های ناخالص یا آلوده که می‌تواند دقت و صحت نتایج را تحت تاثیر قرار دهد.
برای جلوگیری از آلوده شدن و کندی دستگاه، لازم است که فرآیندها و تجهیزات مربوطه با دقت و استاندارد انجام شود و از نمونه‌های تمیز و خالص استفاده شود.
انتخاب دستگاه مناسب هضم و تقطیر کلدال
برای انتخاب دستگاه هضم و تقطیر کلدال یا کجلدال، باید به چند نکته توجه کنید:
نوع و تعداد نمونه هایی که می خواهید اندازه گیری کنید. برخی دستگاه ها برای نمونه های آلی، معدنی، غذایی، خاک، آب و غیره مناسب هستند. همچنین برخی دستگاه ها می توانند چندین نمونه را به طور همزمان یا متوالی هضم و تقطیر کنند.
نوع و سطح اتوماتیک بودن دستگاه. برخی دستگاه ها به صورت دستی، نیمه اتوماتیک یا کاملاً اتوماتیک عمل می کنند. اگر می خواهید فرآیند را کنترل کنید یا هزینه کمتری پرداخت کنید، ممکن است دستگاه دستی مناسب باشد. اما اگر می خواهید زمان و انرژی صرفه جویی کنید یا دقت بالاتری داشته باشید، ممکن است دستگاه اتوماتیک بهتر باشد.
کیفیت و قیمت دستگاه. برخی دستگاه ها از مواد و قطعات با کیفیت بالا و مقاوم ساخته شده اند و دارای گارانتی و خدمات پس از فروش هستند. این دستگاه ها معمولاً قیمت بالاتری دارند اما عمر طولانی تری دارند و کمتر خراب می شوند. برخی دستگاه ها از مواد و قطعات با کیفیت پایین و ضعیف ساخته شده اند و دارای گارانتی و خدمات پس از فروش نیستند. این دستگاه ها معمولاً قیمت پایین تری دارند اما عمر کوتاه تری دارند و بیشتر خراب می شوند.
آب مقطرگیری دو بار تقطیر GFL 2108
