طیف‌سنجی رزونانس مغناطیسی (NMR)

طیف‌سنجی رزونانس مغناطیسی (NMR) – Nuclear Magnetic Resonance یک تکنیک تحلیلی قدرتمند است که برای مطالعه خواص فیزیکی و شیمیایی مولکول‌ها به کار می‌رود.

این روش بر پایه پدیده‌ای به نام “تشدید مغناطیسی هسته‌ای” بنا شده است.
آشنایی با رفراکتومتر و طریقه استفاده آن

اصول کار:

هسته‌های اتمی با تعداد فرد پروتون یا نوترون، مانند 1H، 13C، 15N، و 31P، دارای اسپین هسته‌ای هستند. اسپین هسته‌ای مانند یک گشتاور مغناطیسی کوچک عمل می‌کند.
هنگامی که این هسته‌ها در معرض میدان مغناطیسی خارجی قرار می‌گیرند، ترازهای انرژی اسپین آنها شکافته می‌شود.
اگر به این هسته‌ها تابش الکترومغناطیسی با فرکانس مناسب (فرکانس رزونانس) تابانده شود، انرژی جذب می‌کنند و اسپین آنها تغییر جهت می‌دهد.

فرکانس رزونانس به نوع هسته، محیط شیمیایی اطراف آن و قدرت میدان مغناطیسی خارجی بستگی دارد.
با آشکارسازی و اندازه‌گیری فرکانس‌های رزونانس، می‌توان اطلاعات مختلفی درباره ساختار و ترکیب مولکول‌ها به دست آورد.
دستگاه هیدروژن ژنراتور SPH-300

کاربردها:

شناسایی و تعیین ساختار ترکیبات آلی و معدنی
بررسی ساختار و دینامیک مولکول‌ها در محلول
مطالعه فعل و انفعالات بین مولکولی
کوانتوم‌شناسی مولکولی
تصویربرداری از بافت‌های زنده (MRI)
معرفی میکروسکوپ الکترونی و انواع آن

انواع آنالیز NMR:

NMR تک هسته‌ای: این نوع NMR برای مطالعه هسته‌های خاص مانند 1H، 13C، 15N، و 31P استفاده می‌شود.
دو هسته‌ای: این نوع NMR برای مطالعه فعل و انفعالات بین هسته‌ای مختلف استفاده می‌شود.
NMR حالت جامد: این نوع NMR برای مطالعه ساختار مولکول‌ها در حالت جامد استفاده می‌شود.
NMR محلول: این نوع NMR برای مطالعه ساختار مولکول‌ها در محلول استفاده می‌شود.
توضیحات دستگاه ICP یا پلاسمای جفت شده القایی

کاربرد NMR در صنایع مختلف

صنایع شیمیایی:
شناسایی و تعیین ساختار مواد شیمیایی
کنترل کیفیت مواد اولیه و محصولات نهایی
مطالعه و بهینه‌سازی فرآیندهای شیمیایی
تجزیه و تحلیل مخلوط‌های پیچیده
صنایع دارویی:
شناسایی و تعیین ساختار داروها
کنترل کیفیت داروها
مطالعه متابولیسم داروها در بدن
طراحی و توسعه داروهای جدید
صنایع غذایی:
شناسایی و تعیین ساختار مواد تشکیل دهنده غذا
کنترل کیفیت مواد غذایی
مطالعه خواص فیزیکی و شیمیایی مواد غذایی
تشخیص تقلبات در مواد غذایی
صنایع پتروشیمی:
شناسایی و تعیین ساختار ترکیبات پلیمری
کنترل کیفیت مواد اولیه و محصولات نهایی
مطالعه خواص فیزیکی و شیمیایی پلیمرها
بهینه‌سازی فرآیندهای پلیمریزاسیون
صنایع نفت و گاز:
شناسایی و تعیین ساختار سیالات مخزنی
مطالعه خواص فیزیکی و شیمیایی سیالات مخزنی
بهینه‌سازی فرآیندهای استخراج و تولید نفت و گاز
صنایع پزشکی:
تصویربرداری از بافت‌های زنده (MRI)
تشخیص بیماری‌ها
مطالعه ساختار و عملکرد مولکول‌های زیستی
دارو رسانی هدفمند
دیگر:
نساجی
آرایشی و بهداشتی
کشاورزی
رنگ و رزین

مراحل اصلی تفسیر طیف NMR:

شناسایی نوع طیف NMR: اولین قدم شناسایی نوع هسته مورد بررسی در طیف است، زیرا طیف‌های رایج شامل 1H NMR (پروتنه) و 13C NMR (کربن) هستند. هر نوع هسته اطلاعات متفاوتی در مورد مولکول ارائه می‌دهد.

تعداد پیک‌ها:

شمارش تعداد پیک‌های مجزا در طیف، نشان دهنده تعداد گروه‌های شیمیایی معادل (یا تقریباً معادل) در مولکول است. به عنوان مثال، یک پیک در طیف 1H NMR نشان دهنده یک نوع پروتون (مانند CH3 در اتان) است.

جابجایی شیمیایی (Chemical Shift):

موقعیت هر پیک (محور X) بر حسب ppm (واحدهای در میلیون) نشان دهنده “جابجایی شیمیایی” آن است. جابجایی شیمیایی تحت تأثیر الکترونگاتیوی اتم‌های اطراف و سایر عوامل قرار دارد و می‌تواند به شناسایی نوع گروه‌های عاملی (مانند آلکان، آلکن، الکل و غیره) کمک کند.

انتگرال پیک (Integration):

مساحت زیر هر پیک (محور Y) با تعداد هسته‌های مسئول آن پیک متناسب است. به عنوان مثال، یک پیک با انتگرال 3 در طیف 1H NMR نشان دهنده وجود 3 پروتون معادل است (مانند CH3 در پروپان).

شکافتگی اسپین-اسپین (Spin-Spin Splitting):

برخی از پیک‌ها در طیف ممکن است به چند قله‌ شکسته شوند. الگوی این شکافتگی (چندقلو شدن) اطلاعاتی در مورد تعداد و نوع پروتون‌های همسایه آن پروتون خاص ارائه می‌دهد. قوانین خاصی برای پیش‌بینی الگوی شکافتگی بر اساس تعداد پروتون‌های همسایه وجود دارد.

منابع کمکی برای تفسیر:

جداول جابجایی شیمیایی استاندارد برای انواع گروه‌های عاملی وجود دارد که می‌توان از آن‌ها برای مقایسه جابجایی شیمیایی پیک‌های مشاهده شده در طیف با گروه‌های عاملی شناخته شده استفاده کرد.
نرم افزارهای کامپیوتری تخصصی برای تفسیر طیف‌های NMR نیز در دسترس هستند که می‌توانند به شناسایی پیک‌ها و برقراری ارتباط آن‌ها با ساختار مولکول کمک کنند.
آزمون آفلاتوکسین

نکات مهم:

تفسیر طیف NMR یک فرآیند گام به گام است که نیاز به در نظر گرفتن همه عوامل ذکر شده در بالا دارد.
تجربه در تفسیر طیف‌های NMR و دانش شیمی آلی برای تفسیر صحیح الگوهای پیچیده ضروری است.
در صورت لزوم، می‌توان طیف‌های NMR را با سایر تکنیک‌هایی مانند مادون قرمز (IR) یا جرم (MS) برای تأیید ساختار مولکول ترکیب کرد.

مزایا:

یک روش غیر مخرب است.
اطلاعات بسیار دقیقی درباره ساختار مولکول‌ها ارائه می‌دهد.
برای طیف وسیعی از مواد قابل استفاده است.

معایب:

دستگاه‌های NMR گران‌قیمت هستند.
تفسیر طیف‌های NMR می‌تواند پیچیده باشد.
این روش برای مطالعه مولکول‌های بسیار بزرگ مناسب نیست.